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1.苍术
p.86
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水分
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生苍术、蜜麸炒苍术 不得过11.0%(《中国药典》2015年版 通则0832第二法)。
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生苍术、蜜麸炒苍术 不得过11.0%(《中国药典》2015年版 通则0832第四法)。
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2.方儿茶
p.615
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水分
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不得过12.0%(《中国药典》2015年版 通则0832第四法)。干燥6小时。一次称重,不得过16.0%。
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不得过16.0% (《中国药典》2015年版 通则0832第二法)。干燥6小时。一次称重。
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3.细辛
p.112
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马兜铃酸
I限量
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对照品溶液的制备,取马兜铃酸I对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
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对照品溶液的制备,取马兜铃酸I对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液,即得。
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4.骨碎补 p.122
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薄层鉴别
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展开剂,以苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1:12:2.5:3)的上层溶液为展开剂。
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展开剂,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1:12:2.5:3)的上层溶液为展开剂。
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5.苏木
p.482
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薄层鉴别
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供试品,取本品粉末1g,加乙醇10ml,超声波处理30分钟,滤过。
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供试品,取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声波处理30分钟,滤过。
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6.乌梢蛇
p.537
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炮制性状
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乌梢蛇 将药材快洗,润透,除去头(齐腮)及鳞片,切寸段(3~4 c m),干燥,筛去灰屑。
乌梢蛇肉 将药材快洗,除去头(齐腮)。用黄酒润透,除去皮骨,切寸段(3~4 c m),干燥,筛去灰屑。
乌梢蛇 本品呈半筒状的段状,直径1~2cm,段长1~1.5cm。
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乌梢蛇 将药材快洗,润透,除去头(齐腮)及鳞片,切寸段(2~4 c m),干燥,筛去灰屑。
乌梢蛇肉 将药材快洗,除去头(齐腮)。用黄酒润透,除去皮骨,切寸段(2~4 c m),干燥,筛去灰屑。
乌梢蛇 本品呈半筒状的段状,直径1~2cm,段长2~4cm。
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7.香附
p.123
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挥发油
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本品含挥发油,生香附不得少于1.0%(mg/g);制香附不得过0.8%(ml/g)。
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本品含挥发油,生香附不得少于1.0%(mg/g);制香附不得少于0.8%(ml/g)。
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8.高丽红参p.141
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含量测定
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供试品溶液的制备 取本品2~4只,各取主根约2g,粉碎成粗粉,混匀,取1g,精密称定,加入70%甲醇80ml,室温浸泡2小时,置水浴中置索氏提取器中,加三氯甲烷适量,加热回流30分钟,滤过合并滤液,蒸干。
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供试品溶液的制备 取本品2~4只,各取主根约2g,粉碎成粗粉,混匀,取1g,精密称定,加入70%甲醇80ml,室温浸泡2小时,置水浴中加热回流1小时,滤过,取滤液,药渣再加入70%甲醇80ml,加热回流30分钟,滤过,合并滤液,蒸干。
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9.刀豆壳
p.172
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性状
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本品为卷曲的段,宽0.3~0.5cm。
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本品为卷曲的段,宽3~5cm。
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10.钩藤
p.493
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炮制
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将药材除去枯钩、枯梗等杂质,略浸,洗净,润透,切长段,晒或低温干燥,筛去灰屑。
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将药材除去枯钩、枯梗等杂质,略浸,洗净,润透,切段(2~3cm),晒或低温干燥,筛去灰屑。
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11.苦参
p.99
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鉴别
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草酸钙方晶,呈类双锥形、菱形或多面形,直径为约至237μm。
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草酸钙方晶,呈类双锥形、菱形或多面形,直径为约至37μm。
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12.草乌
p.114
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附:野乌头
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【炮制】【检查】【浸出物】 同草乌。
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【炮制】【检查】 同草乌。
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13.白扁豆p.203
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浸出物
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照水溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版 通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于30.0%。
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照水溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版 通则2201)项下的热浸法测定,不得少于30.0%。
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14.枳椇子p.259
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性状
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本品呈扁圆形,扁平,直径0.3~0.45cm,厚0.1~1.5cm。
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本品呈扁圆形,扁平,直径0.3~0.45cm,厚0.1~0.15cm。
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15.乌梢蛇p.538
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(2)聚合酶链式反应法。
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电泳检测 照琼脂糖凝胶电泳法(中国药典通则0541),胶浓度为1%,胶中加入核酸凝胶染色剂GelRed;供试品与对照药材PCR反应溶液的上样量分别为8μ1,DNA分子量标记上样量为2μ1(0.5μg/μ1)。电泳结束后,取凝胶片在凝胶成像仪上或紫外透射仪上检视。供试品凝胶电泳图谱中,在与对照药材凝胶电泳图谱相应的位置上,在200~300bp应有单一DNA条带。
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电泳检测 照琼脂糖凝胶电泳法(中国药典通则0541),胶浓度为1%,胶中加入核酸凝胶染色剂GelRed;供试品与对照药材PCR反应溶液的上样量分别为8μ1,DNA分子量标记上样量为2μ1(0.5μg/μ1)。电泳结束后,取凝胶片在凝胶成像仪上或紫外透射仪上检视。供试品凝胶电泳图谱中,在与对照药材凝胶电泳图谱相应的位置上,在300~400bp应有单一DNA条带。
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16.龙齿
P.585
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【鉴别】
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【鉴别】 取本品粉末约2g,滴加稀盐酸10ml,即泡沸,产生二氧化碳气体。
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【鉴别】 取本品粉末约2g,滴加稀硝酸10ml,即泡沸,产生二氧化碳气体。
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17.猫人参P.157
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【鉴别】
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(2)取滤液分置三支试管中,一管中加碘化铋钾试液2滴,即生成棕色沉淀;一管中加碘化汞钾试液2滴,即生成淡蓝色沉淀;一管中加碘化钾碘试液2滴,即生成棕红色沉淀。
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(2)取滤液分置三支试管中,一管中加碘化铋钾试液2滴,即生成棕色沉淀;一管中加碘化汞钾试液2滴,即生成灰白色沉淀;一管中加碘化钾碘试液2滴,即生成棕红色沉淀。
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18.乌药
p.38
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测定法
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分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5m1,注入液相色谱仪,测定,即得。
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分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
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19.羚羊角P.566
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含量测定
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取本品(羚羊角镑片需研粉)0.2g,精密称定,照氮测定法(《中国药典》 2015年版 通则0704)测定,即得。含氮量,不得少于14.0mg。
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取本品(羚羊角镑片需研粉)0.2g,精密称定,照氮测定法(《中国药典》 2015年版 通则0704)测定,即得。
本品每1克含总氮(N)量,不得少于83.3mg。
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20.附录XI.中药饮片安全性检查方法P.699
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三、真菌毒素
5、黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1、B2及T-2毒素测定法
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以三重四极杆质谱仪检测;电喷雾离子源(ESI),黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2及T-2毒素为正离子采集模式,赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮为负离子采集模式;各化合物监测离子对和碰撞电压(CE)见下表17。
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以三重四极杆质谱仪检测;电喷雾离子源(ESI),黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2、T-2毒素及呕吐毒素为正离子采集模式,赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮为负离子采集模式;各化合物监测离子对和碰撞电压(CE)见下表17。
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21.南方红豆杉
P.491
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【含量测定*】
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本品按干燥品计算,含10-脱乙酰巴卡亭 Ⅲ(C29H36O11)不得少于0.070%。
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本品按干燥品计算,含10-脱乙酰巴卡亭 Ⅲ(C29H36O10)不得少于0.070%。
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22.当归
p.71
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炮制
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酒洗当归
取当归,照酒洗法(附录Ⅰ)喷洒黄酒,拌匀,使之吸尽,晒或低温干燥。
每100kg当归,用黄酒15kg。
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酒洗当归
取当归,喷洒黄酒,拌匀,使之吸尽,晒或低温干燥。
每100kg当归 ,用黄酒15kg。
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23.龙胆
p.45
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性状
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根为细圆柱形,直径0.2~5cm。
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根为细圆柱形,直径0.2~0.5cm。
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24.薏苡根P.168
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性状
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根细圆柱形或不规则形,直径0.1~0.3mm。
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根细圆柱形或不规则形,直径0.1~0.3cm。
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25.梗通草P.503
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性状
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直径1.5~2.5cm。
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直径0.7~3cm。
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26.蛤蚧
P.568
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性状
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背部呈灰黑色或银灰色,有黄白色或灰绿色斑点散在
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背部呈灰黑色或银灰色,有黄白色、灰绿色或橙红色斑点散在
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